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    簡單解答你關(guān)注的酸度計(jì)使用疑問
    更新時(shí)間:2010-10-13   點(diǎn)擊次數(shù):8256次

    解答你關(guān)注的酸度計(jì)的使用疑問。以下我公司為大家精心整理的各種疑問,也就是常見問題的解答,系統(tǒng)的整理在一起,便于結(jié)合理解酸度計(jì)原理知識(shí)和對(duì)比酸度計(jì)產(chǎn)品的不同之處,共有十幾處問答,歡迎閱讀收藏。
    (1)、水的PH值概念,如何理解?
        一般涉及水溶液的自然現(xiàn)象,化學(xué)變化以及生產(chǎn)過程的,都與pH值有關(guān)。因此在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)學(xué)、環(huán)保和科研領(lǐng)域都需要測量pH值。PH值是水溶液zui重要的理化參數(shù)之一,水的pH值是表示水中氫離子活度的負(fù)對(duì)數(shù)值,表示為:pH=-lg aH+,pH值有時(shí)也稱氫離子指數(shù),由于氫離子活度的數(shù)值往往很小,在應(yīng)用上很不方便,所以就用pH值這一概念來作為水溶液酸性、堿性的判斷指標(biāo)。而且,氫離子活度的負(fù)對(duì)數(shù)值能夠表示出酸性、堿性的變化幅度的數(shù)量級(jí)的大小,這樣應(yīng)用起來就十分方便,并由此得到:
    (1)中性水溶液,pH=-1g aH+=-1g 10-7=7;
    (2)酸性水溶液,pH<7,pH值越小,表示酸性越強(qiáng);
    (3)堿性水溶液,pH>7,pH值越大,表示堿性越強(qiáng)。
    (2)、pH標(biāo)度:根據(jù)pH定義,在0~14pH范圍內(nèi)選擇若干個(gè)pH緩沖溶液作為pH標(biāo)度的固定點(diǎn),并且采用當(dāng)代技術(shù)能達(dá)到的zui準(zhǔn)確的方法測定它們的pHs值。
         pH測量是一種相對(duì)測量,它僅僅指示標(biāo)準(zhǔn)溶液與未知溶液之間的pH差別,實(shí)際測量時(shí),需要用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液定期進(jìn)行校準(zhǔn)。因此,為了達(dá)到量值的一致,必須建立pH標(biāo)度。pH表度范圍定為0~14pH,pH標(biāo)度的量值由基準(zhǔn)緩沖溶液的pHs值確定。上有二種pH標(biāo)度,即多種基準(zhǔn)pH標(biāo)度和單種基準(zhǔn)pH標(biāo)度,中國采用多種基準(zhǔn)pHs標(biāo)度。
    (3)、什么是pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液?
         pH緩沖溶液是一種能使pH值保持穩(wěn)定的溶液。如果向這種溶液中加入少量的酸或堿,或者在溶液中的化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生少量的酸或堿,以及將溶液適當(dāng)稀釋,這個(gè)溶液的pH值基本上穩(wěn)定不變,這種能對(duì)抗少量酸或堿或稀釋,而使pH值不易發(fā)生變化的溶液就稱為pH緩沖溶液。pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液主要作用:pH測量前標(biāo)定校準(zhǔn)pH計(jì);用以檢定pH計(jì)的準(zhǔn)確性,例如用pH6.86和pH4.00標(biāo)定pH計(jì)后,將pH電極插入pH9.18溶液中,檢查儀器顯示值和標(biāo)準(zhǔn)溶液的pHs值是否一致;在一般精度測量時(shí)檢查pH計(jì)是否需要重新標(biāo)定。pH計(jì)標(biāo)定并使用后也許會(huì)產(chǎn)生漂移或變化,因此在測試前將電極插入與被測溶液比較接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中,根據(jù)誤差大小確定是否需要重新標(biāo)定。檢測pH電極的性能。
      pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的特點(diǎn):
    (1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值是已知的,并達(dá)到規(guī)定的準(zhǔn)確度
    (2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值有良好的復(fù)現(xiàn)性和穩(wěn)定性,具有較大的緩沖容量,較小的稀釋值和較小的溫度系數(shù)。
    (3)溶液的制備方法簡單;
        pH測量通常有比色法(pH試紙或比色皿)和電極法二種。比色法當(dāng)然不要標(biāo)定,而電極法就一定要標(biāo)定,因?yàn)殡姌O法pH測量就是將未知溶液與已知pHs值的標(biāo)準(zhǔn)溶液在測量電池中作比較測定,這是電極法pH測量的“操作定義”所決定的。
    (4)、如何配制pH緩沖溶液?
        對(duì)于一般的pH測量,可使用成套的pH緩沖試劑(可配制250ml),配制溶液時(shí),應(yīng)使用去離子水,并預(yù)先煮沸15~30分鐘,以除去溶解的二氧化碳。剪開塑料袋將試劑倒入燒杯中,用適量去離子水使之溶解,并沖洗包裝袋,再倒入250ml容量瓶中,稀釋至刻度,充分搖勻即可。
    (5)、如何正確保存和使用pH緩沖溶液
        緩沖溶液配制后,應(yīng)裝在玻璃瓶或聚乙烯瓶中(堿性的pH緩沖液如pH9.18、pH10.01、pH12.46等,應(yīng)裝在聚乙烯瓶中)瓶蓋嚴(yán)密蓋緊,在冰箱中低溫(5~10℃)保存,一般可使用二個(gè)月左右,如發(fā)現(xiàn)有混濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象,不能繼續(xù)使用。使用時(shí),應(yīng)準(zhǔn)備幾個(gè)50ml的聚乙烯小瓶,將大瓶中的緩沖溶液倒入小瓶中,并在環(huán)境溫度下放置1~2小時(shí),等溫度平衡后再使用。使用后不得再倒回大瓶中,以免污染,小瓶中的緩沖溶液在>10℃的環(huán)境條件下可以使用2~3天,一般pH7.00、pH6.86及pH4.00三種溶液使用時(shí)間可以長一些,pH9.18和pH10.01溶液由于吸收空氣中的CO2,其pH值比較容易變化。
    (6)、pH指示電極,參比電極,pH復(fù)合電極:
     pH指示電極:
         對(duì)溶液中氫離子活度有響應(yīng),電極電位隨之而變化的電極稱為pH指示電極或pH測量電極。pH指示電極有氫電極、銻電極和玻璃電極等幾種,但zui常用的是玻璃電極。玻璃電極是有玻璃支桿,以及由特殊成份組成的對(duì)氫離子敏感的玻璃膜組成。玻璃膜一般呈球泡狀,球泡內(nèi)充入內(nèi)參比溶液,插入內(nèi)參比電極(一般用銀/氯化銀電極),用電極帽封接引出電線,裝上插口,就成為一支pH指示電極。參比電極:對(duì)溶液中氫離子活度無響應(yīng),具有已知和恒定的電極電位的電極稱為參比電極。參比電極有硫酸亞汞電極、甘汞電極和銀/氯化銀電極等幾種。zui常用的是甘汞電極和銀/氯化銀電極。參比電極在測量電池中的作用是提供并保持一個(gè)固定的參比電勢,因此對(duì)參比電極的要求是電勢穩(wěn)定、重現(xiàn),溫度系數(shù)小,有電流通過時(shí)極化電勢小。 pH復(fù)合電極:將pH玻璃電極和參比電極組合在一起的電極就稱為pH復(fù)合電極。外殼為塑料的就稱為塑殼pH復(fù)合電極。外殼為玻璃的就稱為玻璃pH復(fù)合電極。復(fù)合電極的zui大優(yōu)點(diǎn)是合二為一,使用方便。pH復(fù)合電極的結(jié)構(gòu)主要由電極球泡、玻璃支持桿、內(nèi)參比電極、內(nèi)參比溶液、外殼、外參比電極、外參比溶液、液接界、電極帽、電極導(dǎo)線、插口等組成。
    ⑴電極球泡:它是由具有氫功能的鋰玻璃熔融吹制而成,呈球形,膜厚在0.1~0.2mm左右,電阻值<250兆歐(25℃)。
    ⑵玻璃支持管:是支持電極球泡的玻璃管體,由電絕緣性優(yōu)良的鉛玻璃制成,其膨脹系數(shù)應(yīng)與電極球泡玻璃一致。
    ⑶內(nèi)參比電極:為銀/氯化銀電極,主要作用是引出電極電位,要求其電位穩(wěn)定,溫度系數(shù)小。
    ⑷內(nèi)參比溶液:零電位為7pH的內(nèi)參比溶液,是中性磷酸鹽和氯化鉀的混合溶液,玻璃電極與參比電極構(gòu)成電池建立零電位的pH值,主要取決于內(nèi)參比溶液的pH值及氯離子濃度。
    ⑸電極塑殼:電極塑殼是支持玻璃電極和液接界,盛放外參比溶液的殼體,由聚碳酸酯塑壓成型。
    ⑹外參比電極:為銀/氯化銀電極,作用是提供與保持一個(gè)固定的參比電勢,要求電位穩(wěn)定,重現(xiàn)性好,溫度系數(shù)小。
    ⑺外參比溶液:為3.3mol/L的氯化鉀凝膠電解質(zhì),不易流失,無需添加。
    ⑻砂芯液接界:液接界是構(gòu)通外參比溶液和被測溶液的連接部件,要求滲透量穩(wěn)定。
    ⑼電極導(dǎo)線:為低噪音金屬屏蔽線,內(nèi)芯與內(nèi)參比電極連接,屏蔽層與外參比電極連接。
    (7)、為什么要浸泡pH電極?如何浸泡:
    pH電極使用前必須浸泡,www.zhimaikeji.net因?yàn)閜H球泡是一種特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有一很薄的水合凝膠層,它只有在充分濕潤的條件下才能與溶液中的H+離子有良好的響應(yīng)。同時(shí),玻璃電極經(jīng)過浸泡,可以使不對(duì)稱電勢大大下降并趨向穩(wěn)定。pH玻璃電極一般可以用蒸餾水或pH4緩沖溶液浸泡。通常使用pH4緩沖液更好一些,浸泡時(shí)間8小時(shí)至24小時(shí)或更長,根據(jù)球泡玻璃膜厚度、電極老化程度而不同。同時(shí),參比電極的液接界也需要浸泡。因?yàn)槿绻航咏绺珊詴?huì)使液接界電勢增大或不穩(wěn)定,參比電極的浸泡液必須和參比電極的外參比溶液一致,即3.3mol/L KCL溶液或飽和KCL溶液,浸泡時(shí)間一般幾小時(shí)即可。
           因此,對(duì)pH復(fù)合電極而言,就必須浸泡在含KCL的pH4緩沖溶液中,這樣才能對(duì)玻璃球泡和液接界同時(shí)起作用。這里要特別提醒注意,因?yàn)檫^去人們使用單支的pH玻璃電極已習(xí)慣于用去離子水或pH4緩沖液浸泡,后來使用pH復(fù)合電極時(shí)依然采用這樣的浸泡方法,甚至在一些不正確的pH復(fù)合電極的使用說明書中也會(huì)進(jìn)行這種錯(cuò)誤的指導(dǎo)。這種錯(cuò)誤的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的pH復(fù)合電極變成一支響應(yīng)慢、精度差的電極,而且浸泡時(shí)間越長性能越差,因?yàn)榻?jīng)過長時(shí)間的浸泡,液接界內(nèi)部(例如砂芯內(nèi)部)的KCL濃度已大大降低了,使液接界電勢增大和不穩(wěn)定。當(dāng)然,只要在正確的浸泡溶液中重新浸泡數(shù)小時(shí),電極還是會(huì)復(fù)原的。
           另外,pH電極也不能浸泡在中性或堿性的緩沖溶液中,長期浸泡在此類溶液中會(huì)使pH玻璃膜響應(yīng)遲鈍。正確的pH電極浸泡液的配制:取pH4.00緩沖劑(250ml)一包,溶于250ml純水中,再加入56克分析純KCl,適當(dāng)加熱,攪拌至*溶解即成。深圳市長利來科技有限公司有瓶裝的電極浸泡液供應(yīng),規(guī)格有500ml和50ml二種,這些浸泡液中含有防腐劑成分,不會(huì)發(fā)霉和變質(zhì),保質(zhì)期一年。
            為了使pH復(fù)合電極使用更加方便,一些進(jìn)口的pH復(fù)合電極和部分國產(chǎn)電極(如上海三信儀表廠的產(chǎn)品),都在pH復(fù)合電極頭部裝有一個(gè)密封的塑料小瓶,內(nèi)裝電極浸泡液,電極頭長期浸泡其中,使用時(shí)拔出洗凈就可以,非常方便。這種保存方法不僅方便,而且對(duì)延長電極壽命也是非常有利的,只是塑料小瓶中的浸泡液不要受污染,要注意更換。
    (8)、清洗pH電極:
         球泡和液接界污染后先用以下溶劑清洗,再用去離子水洗去溶劑,將電極浸入浸泡掖中活化。對(duì)應(yīng)的污染物和清洗劑如下:
    污染物            清洗劑
    無機(jī)金屬氧化物    低于1mol/L 稀酸
    有機(jī)油脂類物   稀洗滌劑(弱酸性)
    樹脂高分子物質(zhì)   稀酒精、丙酮、乙醚
    蛋白質(zhì)血球沉淀物  酸性酶溶液(如食母生片)
    顏料類物質(zhì)    稀漂白掖、過氧化氫
    (9)、pH電極能用多久:
         電極的質(zhì)量保證期限,以沒有經(jīng)過使用為前提,期限一年,因此很多人就籠統(tǒng)的講電極的壽命是一年,其實(shí)這是不對(duì)的。這里里面除了電極本身品質(zhì)以外還有一個(gè)使用和保養(yǎng)的問題。
    1、使用介質(zhì),相同的電極會(huì)接觸不同的介質(zhì),有的介質(zhì)很干凈,如自來水,有的介質(zhì)是強(qiáng)酸強(qiáng)堿甚至高溫。
    2、使用時(shí)間,有的是偶爾使用,有的是長期連續(xù)使用。
    3、是否清洗保養(yǎng),因此這里面就會(huì)有很大的不一樣,一般來講,一支電極如果在很短的時(shí)間內(nèi)失效,就有可能是電極型號(hào)選擇不對(duì)或者使用者保養(yǎng)不當(dāng),這種情況一般生產(chǎn)廠是不負(fù)責(zé)退賠的。當(dāng)然,如果電極雖經(jīng)使用,但外觀仍很好,并無不良使用的痕跡,就有可能是電極質(zhì)量原因,生產(chǎn)廠一般也會(huì)負(fù)責(zé)退賠的。至于有些電極號(hào)稱長壽命電極,其實(shí)也是有些問題的。電極的一般使用時(shí)間為半年至一年,使用條件差的工業(yè)pH電極時(shí)間可能更短一些。
            國家標(biāo)準(zhǔn)(ZBN50003-88)對(duì)電極“壽命”的規(guī)定:“電極的保證期:從電極上所標(biāo)注的制造日期起,在一年內(nèi)的存放期內(nèi)拆箱使用時(shí),其性能應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)的全部要求。在保證期內(nèi),如發(fā)現(xiàn)電極因制造廠的原因而不能正常工作時(shí),制造廠應(yīng)負(fù)責(zé)修理或退換。
    (10)、pH計(jì)的校準(zhǔn),什么是一點(diǎn)、二點(diǎn)三點(diǎn)之類的校準(zhǔn):
    對(duì)于測量精度在0.1pH以下的樣品,可以采用一點(diǎn)校準(zhǔn)方法調(diào)整儀器,一般選用pH6.86或pH7.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。有些儀器本身精度只0.2pH或0.1pH,因此儀器只設(shè)有一個(gè)
    “定位”調(diào)節(jié)旋鈕。具體操作步驟如下:
    ⑴測量標(biāo)準(zhǔn)緩沖液溫度,查表確定該溫度下的pHs值,將溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)到該溫度下
    ⑵用純水沖洗電極并甩干
    ⑶將電極浸入緩沖溶液晃動(dòng)后靜止放置,待讀數(shù)穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器顯示該標(biāo)準(zhǔn)溶液的pHs值。
    ⑷取出電極沖洗并甩干
    ⑸測量樣品溫度,并將pH計(jì)溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)至該溫度值
    ⑹將電極浸入樣品溶液,晃動(dòng)后靜止放置,顯示穩(wěn)定后讀數(shù)。
           對(duì)于精密級(jí)的pH計(jì),除了沒有定位和溫度補(bǔ)償調(diào)節(jié)外,還設(shè)有電極斜率調(diào)節(jié),它就需要用二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行校準(zhǔn)。一般先以pH6.86和pH7.00進(jìn)行定位校準(zhǔn),然后根據(jù)測試溶液的酸堿情況,選用pH4.00(酸性)或pH9.18和pH10.01(堿性)緩沖溶液進(jìn)行斜率校正,具體步驟為:
    ⑴電極洗凈并甩干,浸入pH6.86或pH7.00標(biāo)準(zhǔn)溶液中,儀器溫度補(bǔ)償旋鈕置于溶液溫度處。待示值穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器示值為標(biāo)準(zhǔn)溶液的pHs值
    ⑵取出電極洗凈甩干,浸入第二種標(biāo)準(zhǔn)溶液中。待示值穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)儀器斜率旋鈕,使儀器示值為第二種標(biāo)準(zhǔn)溶液的pHs值
    ⑶取出電極洗凈并甩干,再浸入pH6.86或pH7.00緩沖溶液中。如果誤差超過0.02pH,則重復(fù)第⑴、⑵步驟,直至二種標(biāo)準(zhǔn)溶液不需要調(diào)節(jié)旋鈕都能顯示正確的pHs值。
    ⑷取出電極并甩干,將pH溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)至樣品溶液溫度,將電極浸入樣品溶液,晃動(dòng)后靜止放置,顯示穩(wěn)定后讀數(shù)。
    (11)、檢查你的pH計(jì)到底準(zhǔn)不準(zhǔn)?
         *可靠和zui簡單的方法就是以pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來進(jìn)行檢定。取三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:pH6.86、pH4.00、pH9.18(是新鮮配制并且溫度相同),以pH6.86進(jìn)行定位校準(zhǔn),以pH4.00進(jìn)行斜率校準(zhǔn),然后測試pH9.18,pH計(jì)是否準(zhǔn)確,是否合格立見分曉。如果精度不合格,還可以進(jìn)一步判斷是pH計(jì)有問題還是pH電極有問題。
     由于檢測pH計(jì)需要相應(yīng)的設(shè)備和技術(shù)太嗎法,我們可以采用本書第23條的方法來檢測pH電極的好壞,也就是可以確定是新配一支pH電極還是要將pH計(jì)送去維修。當(dāng)電極玷污導(dǎo)致性能下降或不能使用時(shí),請(qǐng)?jiān)噲D按以下方式清洗后再校正,有可能使電極得以恢復(fù),否則請(qǐng)購買新電極:
    1.用0.1mol/L HCl 或HNO浸泡半小時(shí),然后再用貯存液浸泡1小時(shí)。
    2.電極沉積物的清洗:
    (1)蛋白質(zhì):用1%胃蛋白酶的鹽酸溶液(HCl濃度為0.1mol/L)浸泡15分鐘,或用10%的次氯酸鈉溶液浸泡5分鐘。
    (2)無機(jī)物:用0.1mol/L的EDTA溶液浸泡15分鐘。
    (3)脂肪及油:用溫和的洗滌劑或甲醇溶液清洗。
    3.清洗之后涼干,檢查內(nèi)充液的量(若太少請(qǐng)?zhí)畛洌?,再把電極放入貯存液中至少1小時(shí)。
    4.若沒有貯存液可在200mL(pH=7緩沖溶液)溶液中加入1gKCl搖勻后暫時(shí)使用。
    (12)、pH玻璃電極、參比電極保養(yǎng):
    1、 pH玻璃電極的貯存:短期:貯存在pH=4的緩沖溶液中;長期:貯存在pH=7的緩沖溶液中。
    2、 pH玻璃電極的清洗:玻璃電極球泡受污染可能使電極響應(yīng)時(shí)間加長??捎肅Cl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)使用。污染嚴(yán)重時(shí),可用5%HF溶液浸10~20分鐘,立即用水沖洗干凈,然后浸入0.1NHCl溶液一晝夜后繼續(xù)使用。
    3、 玻璃電極老化的處理:玻璃電極的老化與膠層結(jié)構(gòu)漸進(jìn)變化有關(guān)。舊電極響應(yīng)遲緩,膜電阻高,斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層,經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期清除內(nèi)外層膠層,則電極的壽命幾乎是無限的。
    4、 參比電極的貯存:銀-氯化銀電極的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀,并維持液接界處于工作狀態(tài)。此方法也適用于復(fù)合電極的貯存。
    5、 參比電極的再生,參比電極發(fā)生的問題絕大多數(shù)是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解決:
    (1) 浸泡液接界:用10%飽和氯化鉀溶液和90%蒸餾水的混合液,加熱至60~70℃,將電極浸入約5cm,浸泡20分鐘至1小時(shí)。此法可溶去電部的結(jié)晶。
    (2)氨浸泡:當(dāng)液接界被氯化銀堵塞時(shí)可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內(nèi)充洗凈,液放空后浸入氨水中10~20分鐘,但不要讓氨水進(jìn)入電極內(nèi)部。取出電極用蒸餾水洗凈,重新加入內(nèi)充液后繼續(xù)使用。
    (3) 真空方法:將軟管套住參比電極液接界,使用水流吸氣泵,抽吸部分內(nèi)充液穿過液接界,除去機(jī)械堵塞物。
    (4) 煮沸液接界:銀-氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,應(yīng)將電極冷卻到室溫。
    (5) 當(dāng)以上方法均無效時(shí),可采用砂紙研磨的機(jī)械方法去除堵塞。此法可能會(huì)使研磨下的砂粒塞入液接界。造成*性堵塞。

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